临界点干燥仪是一种用于样品干燥的设备,尤其在生物样本、纳米材料、电子显微镜样品制备等领域广泛应用。其核心原理是利用超临界状态的二氧化碳(或其他溶剂)在无气液界面的情况下实现样品干燥,从而避免表面张力对样品结构的破坏。
以下是临界点干燥仪组成结构及作用的详细解析:
1.高压反应釜(干燥室)
结构:
耐高压不锈钢或合金材质的密封容器,可承受高达数十个大气压的压力。
内部设有样品架或吊篮,用于放置样品(如包埋后的树脂块、冷冻干燥的样品)。
作用:
提供密闭环境,维持二氧化碳在超临界状态。
防止溶剂挥发和外界污染。
2.加热与温控系统
结构:
加热元件(如电热丝或半导体加热器)包裹在反应釜外壁或内置于反应釜中。
高精度温度传感器实时监测温度。
程序化温控器(PID控制器)精确调节加热过程。
作用:
将反应釜内温度升至二氧化碳的超临界温度,并保持恒温。
确保二氧化碳在超临界状态下稳定流动,避免相变导致的表面张力问题。
3.压力控制系统
结构:
高压泵或压缩机用于向反应釜内注入二氧化碳并加压。
安全阀、压力表和泄压装置确保压力在安全范围内。
部分型号配备压力传感器和自动调节阀,实现精准控压。
作用:
将二氧化碳加压至超临界压力,维持其超临界状态。
控制升压/降压速率,避免压力突变对样品造成机械损伤。
4.临界点干燥仪溶剂交换与填充系统
结构:
溶剂储液罐(如乙醇、丙酮)与反应釜通过阀门连接。
部分型号配备自动输液泵或蠕动泵,实现溶剂的梯度替换。
作用:
在干燥前用中间溶剂(如乙醇)置换样品中的水分或其他挥发性溶剂,避免直接接触二氧化碳时产生冰晶或残留。
确保样品被二氧化碳完*浸润,为超临界干燥做准备。
5.排气与回收系统
结构:
排气阀控制二氧化碳的释放,部分型号配备气体回收装置(如冷凝罐)。
过滤器拦截可能逸出的溶剂或杂质。
作用:
缓慢降压使二氧化碳以超临界状态排出,避免相变产生的表面张力破坏样品。
回收二氧化碳或溶剂,减少浪费和环境污染。
6.样品载体与固定装置
结构:
样品架、吊篮或夹具,材质通常为耐腐蚀金属或塑料(如聚四氟乙烯)。
部分设计支持多样品同时处理。
作用:
固定样品位置,确保二氧化碳均匀渗透。
避免样品与反应釜直接接触,防止污染或机械损伤。
