高压色谱泵的日常检查项目:
1.检查出口端液体流出情况:如果色谱柱的出口端有流动相流出,但柱压一直为零,则可能是泵的压力传感器出现异常。检查压力传感器是否工作正常是非常关键的一步,因为传感器的故障可能导致无法正确读取实验过程中的真实压力,从而影响整个分析结果的准确性。
2.检查压力传感器:如果超过两分钟色谱柱出口端没有液体流出,同时柱压为零,这时需要检查系统是否有漏液现象。正确的检查方法是观察泵和连接管路,确保没有裂缝或松动的连接,这可能引入空气并导致气泡的产生,影响液体流动和压力稳定性。
3.检查漏液情况:漏液常发生在泵密封圈因长期使用而磨损或变形的情况下。在高压环境下,密封圈的完好尤为重要。此外,系统中进入空气也是造成压力波动的常见原因之一,需定期排除管路中的空气。
4.检查系统压力:若系统压力频繁波动或流量不稳定,可能是由于淋洗液未脱气,或单向阀固体异物污染导致闭合不严。应定期检查并清洁相关部件,保证系统的严密性和流畅性。
5.系统压力其他异常情况:如室温变化导致的压力变化、有机溶剂与水混合造成的密度变化等,都需通过调整室温或修改流速等方式进行适应性调整。
1.准备阶段:首先确认仪器电源、供液系统、柱温箱、检测器等各部分安装正确并稳固连接。储液罐中应含有足够的溶剂,且所有试剂和标准品处于可使用状态。
2.启动系统之前:确保所有溶剂已经过膜(0.45μm)处理并且经过超声脱气30分钟以除去溶解的空气,这对于保持基线的稳定和防止气泡产生至关重要。
3.分析过程:设置合适的流速和梯度(如果需要的话),监控压力和温度参数,确保分析过程中的稳定性。采用适当的梯度和流速对于分离效果非常关键。
4.后处理:分析结束后,关闭泵浦、检测器等附件,及时清洗色谱柱和进样器,避免残留物积累或对仪器造成损害。正确的关机程序和清洁工作是保证设备长期稳定运行的重要措施。
5.记录和分析数据:实验完成后,应对收集到的数据进行整理和分析。记录操作条件和任何异常情况,以便未来参考或在问题发生时进行追溯。